4.14.2.2. Раствор молибденово-кислого аммония 5%-ной концентрации готовят следующим образом: дистиллированную воду нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно высыпают молибденово-кислый аммоний, раствор охлаждают, доводят водой до требуемого объема и отфильтровывают от осадка. Раствор хранят в парафинированной колбе.
4.14.2.3. Раствор соли Мора 4%-ной концентрации готовят следующим образом: соль Мора растворяют в охлажденном растворе серной кислоты концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см3) и отфильтровывают от осадка.
4.14.3. Проведение испытания
4.14.3.1. Среднюю пробу измельчают ножницами, взвешивают (m_4), помещают в пронумерованный стакан, заливают (60 +- 1) мл раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение (5,0 +- 0,5) мин. После кипячения раствор сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а волокно 3-4 раза промывают способом декантации горячей водой, которую сливают в мерную колбу с раствором. Затем в стакан, где находится оставшееся волокно, наливают горячую воду, подкисляют 2 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см3, оставляют на 5-10 мин, после чего доливают подкисленный раствор к основному раствору в мерной колбе. Волокно еще несколько раз промывают горячей водой и промывные воды сливают в ту же мерную колбу. Раствор нейтрализуют серной кислотой плотностью 1,273 г/см3, определяя степень нейтрализации по бумаге Конго, охлаждают до температуры 20°С, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют в сухую колбу.
Для анализа берут 2,5-5,0 мл отфильтрованного раствора (а), вносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют дистиллированную воду до 17 мл, подкисляют 7,5 мл 2%-ной серной кислоты плотностью 1,023 г/см3, добавляют 50 мл 5%-ного молибденово-кислого аммония и перемешивают.